Przedmowa 9

I. CHEMICZNE METODY CHARAKTERYZACJI MATERIAŁÓW (Stanisław Kuś) 11

1. Metody wydzielania i zagęszczania 11

1.1. Metody rozdzielania wykorzystujące różnice w lotności substancji 11

1.2. Ekstrakcja jako metoda rozdzielania i zagęszczania 12

1.2.1. Wykrywanie mikrogramowych ilości miedzi wobec miligramowych ilości żelaza(III) 18

1.2.2. Wykrywanie mikrogramowych ilości miedzi i manganu w technicznym chlorku żelaza(III) 18

1.2.3. Oznaczanie niewielkich ilości niklu w obecności dużych ilości żelaza(III) 19

1.3. Oddzielanie matrycy i zagęszczanie śladów podczas strącania z nośnikiem 20

1.3.1. Wydzielenie śladowych ilości żelaza z nośnikiem lantanowym 20

1.4. Strąceniowe rozdzielanie makroskładników 21

1.4.1. Odczynniki grupowe, odczynniki selektywne 22

1.4.2. Strącanie wodorotlenków, rola buforów pH 23

1.4.3. Strącanie siarczków, rola pH 23

1.4.4. Wpływ stopnia utlenienia jonów na selektywność reakcji strącania osadów 24

1.5. Elektrograwimetria 26

1.6. Klasyczna analiza jakościowa wybranych jonów 30

1.6.1. Odczynniki nieorganiczne w analizie jakościowej 30

1.6.2. Wykorzystanie jonitów w analizie jakościowej 31

2. Przygotowanie próbek 33

2.1. Pobieranie próbek 33

2.2. Roztwarzanie próbek 33

3. Parametry metody analitycznej 40

3.1. Wyznaczanie przedziału ufności 42

3.2. Eliminacja błędów grubych 42

4. Analiza materiałów złożonych 44

II. METODY INSTRUMENTALNE W CHARAKTERYZACJI MATERIAŁÓW (Krzysztof Jankowski) 48

5. Wybrane techniki instrumentalne analizy wieloskładnikowej materiałów 48

5.1. Emisyjna spektrometria atomowa (Stanisław Kuś) 48

5.1.1. Przygotowanie próbek do optycznej spektrometrii atomowej przez usuwanie ma­trycy 60

5.1.2. Oznaczanie śladowych ilości metali ciężkich w wodach gruntowych 61

5.2. Chromatografia jonowa (Maria Balcerzak) 62

5.2.1. Wymieniacze jonowe 65

5.2.2. Eluenty 67

5.2.3. Supresory 68

5.2.4. Detektory 69

5.2.5. Oznaczanie nieorganicznych anionów w wodach przeznaczonych do spożycia techniką chromatografii jonowej z supresją i detekcją konduktometryczną 70

5.3. Analiza elementarna C, S, Cl (Elżbieta Święcicka-Füchsel) 72

5.3.1. Oznaczanie węgla, wodoru, azotu oraz siarki z wykorzystaniem analizatorów ele­mentarnych 73

5.3.2. Oznaczanie węgla, wodoru, azotu oraz siarki w związkach organicznych 76

5.3.3. Oznaczanie chloru lub bromu oraz siarki metodami klasycznymi 77

5.4. Techniki sprzężone – wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją spektrome­trii mas z jonizacją poprzez elektrorozpraszanie (Katarzyna Lech, Damian Dąbrowski, Joanna Legat) 80

5.4.1. Wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją spektrofotometryczną UV-Vis 80

5.4.2. Spektrometria mas 81

5.4.2.1. Jonizacja poprzez elektrorozpraszanie (ESI) 82

5.4.2.2. Analizatory mas 83

5.4.2.3. Fragmentacja wywołana zderzeniami (CID) 84

5.4.3. Charakterystyka antocyjanin za pomocą HPLC-UV-Vis-ESI MS 85

6. Techniki charakteryzacji nanomateriałów 88

6.1. Spektrofotometria UV-Vis (Krzysztof Jankowski) 88

6.1.1. Wprowadzenie 88

6.1.2. Zastosowanie spektrofotometrii do charakteryzacji nanocząstek metali 89

6.1.3. Zastosowanie spektrofotometrii do charakteryzacji nanocząstek materiałów pół­przewodnikowych 91

6.1.4. Charakterystyka nanocząstek złota metodą spektrofotometryczną 92

6.1.5. Charakterystyka nanocząstek srebra metodą spektrofotometryczną 94

6.1.6. Zastosowanie nanocząstek złota i srebra do spektrofotometrycznego oznaczania śladowych ilości metali przejściowych 96

6.1.7. Wyznaczanie wartości przerwy energetycznej dla nanocząstek materiału

półprze­wodnikowego 96

6.2. Charakteryzacja nanostruktur półprzewodnikowych z użyciem technik optycznych i elektroforetycznych (Sławomir Oszwałdowski) 97

6.2.1. Migracja obiektów makroskopowych o wymiarach nano/mikrometrycznych 97

6.2.2. Elektroforeza żelowa w charakteryzacji nanoobiektów 99

6.2.3. Wyznaczanie rozmiaru hydrodynamicznego obiektu i charakteryzacja żelu 100

6.2.4. Wyznaczanie rozmiaru rdzenia nanokryształów półprzewodnikowych 101

6.2.5. Wyznaczanie rozmiaru rdzenia nanokryształów CdX za pomocą spektrofotome­trii UV-Vis 103

6.2.6. Kontrola modyfikacji powierzchni nanokryształów CdX 104

6.3. Mikroskopia elektronowa (K. Tokarska, I. Grabowska-Jadach) 106

6.3.1. Wstęp 106

6.3.2. Oddziaływanie elektronów z materią 107

6.3.3. Budowa i zasada działania skaningowego mikroskopu elektronowego 110

6.3.4. Zastosowanie skaningowej mikroskopii elektronowej 111

6.3.5. Wykonanie obrazowania mikrostruktury za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej 111

6.4. Fluorymetria (Agnieszka Żuchowska, Ilona Grabowska-Jadach) 113

6.4.1. Luminescencja 113

6.4.2. Fotoluminescencja 113

6.4.3. Fluorescencja 115

6.4.3.1. Gaszenie fluorescencji 116

6.4.3.2. Aparatura 116

6.4.4. Analiza fluorymetryczna wybranych kropek kwantowych 117

7. Badanie tożsamości produktów farmaceutycznych (Norbert Obarski) 119

7.1. Spektrofotometryczne potwierdzenie tożsamości 120

7.1.1. Wpływ rozpuszczalnika na przebieg (kształt) widm absorpcji 123

7.1.2. Metody porównywania danych spektrofotometrycznych 124

7.1.3. Charakterystyka spektrofotometryczna wybranych grup substancji leczniczych 126

7.2. Reakcje chemiczne substancji leczniczych 128

7.2.1. Barwne reakcje chemiczne stosowane do potwierdzania tożsamości 128

7.3. Przykłady badania tożsamości leków 130

7.3.1. Potwierdzenie tożsamości substancji leczniczej w leku na podstawie widm absorpcji 130

7.3.2. Potwierdzenie tożsamości substancji leczniczej na podstawie stosunku absor­bancji 131

7.3.3. Potwierdzenie tożsamości za pomocą reakcji barwnych 132

7.3.4. Potwierdzenie tożsamości składników leku złożonego 132

7.3.5. Ocena spektrofotometryczna czystości leku 134

7.3.6. Potwierdzenie tożsamości substancji za pomocą odcisku palca 134

III. OBLICZENIA CHEMICZNE W ANALIZIE MATERIAŁÓW (Norbert Obarski) 136

8. Przykłady zadań z rozwiązaniami 136

8.1. Rozcieńczanie i mieszanie roztworów 136

8.2. Metody objętościowe 138

8.3. Analiza instrumentalna 142

IV. DODATEK 149

Zakres tematów obowiązujący w laboratorium charakteryzacji materiałów 149

Regulamin pracowni 150

• Title: Laboratorium charakteryzacji materiałów
• Author: Krzysztof Jankowski, Stanisław Kuś
• ISBN: 978-83-781-4944-6, 9788378149446
• Date of issue: 2020-10-02
• Format: Ebook
• Item ID: e_1rrm
• Publisher: Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej