Przedmowa 11

Instrukcja BHP obowiązująca w pracowni chemii analitycznej 12

1. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY – Elżbieta Święcicka-Füchsel 13

1.1. Pobieranie próbek 14

1.2. Rozkład próbek 17

1.3. Metody rozdzielania i zagęszczania 21

1.3.1. Metody ekstrakcyjne 21

1.3.2. Metody chromatograficzne 24

1.3.3. Metody strąceniowe 26

1.3.4. Metody lotnościowe 27

1.4. Inne sposoby przygotowania próbek 28

2. ALKACYMETRIA – Maria Balcerzak 30

2.1. Wyznaczanie przebiegu krzywej miareczkowania kwas – zasada 33

2.2. Wyznaczanie punktu końcowego (PK) reakcji kwas – zasada 36

2.3. Ćwiczenia 39

2.3.1. Przygotowanie mianowanego kwasu chlorowodorowego 39

2.3.2. Przygotowanie mianowanego roztworu wodorotlenku sodu 40

2.3.3. Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego 41

2.3.4. Oznaczanie zawartości substancji kwasowych w mleku 42

2.3.5. Oznaczanie stężenia K2SO4 w roztworze z wykorzystaniem silnie kwasowego kationitu w postaci wodorowej 43

2.4. Zadanie rachunkowe 44

3. KOMPLEKSOMETRIA – Norbert Obarski 46

3.1. Kompleksy 46

3.1.1. Trwałość kompleksów 49

3.1.2. Kinetyka tworzenia kompleksów 50

3.2. Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) – właściwości analityczne 50

3.2.1. Właściwości kompleksów metali z EDTA 51

3.2.2. Wpływ środowiska na tworzenie kompleksów z EDTA 53

3.2.3. Kinetyka tworzenia kompleksów z EDTA 54

3.3. Miareczkowanie kompleksometryczne za pomocą EDTA 55

3.4. Wskaźniki kompleksometryczne – metalowskaźniki 58

3.5. Ćwiczenia 62

3.5.1. Kompleksometryczne oznaczanie Fe i Al 62

3.5.2. Kompleksometryczne oznaczanie Mg i Ca w popiele pomineralizacyjnym z roślin 65

3.5.3. Pośrednie kompleksometryczne oznaczanie kwasu askorbowego w owocach cytrusowych 67

3.5.4. Kompleksometryczne oznaczanie cynku w preparatach farmaceutycznych 69

3.5.5. Kompleksometryczne oznaczanie twardości całkowitej wody 71

3.6. Zadanie rachunkowe 73

4. REDOKSOMETRIA – Stanisław Kuś 75

4.1. Reakcje redoks 75

4.2. Potencjał redoks 76

4.3. Wpływ środowiska na reakcje redoks 80

4.4. Krzywe miareczkowania redoks 83

4.5. Wskaźniki redoks 85

4.6. Metody redoksometryczne 85

4.7. Utlenianie substancji organicznych 87

4.8. Ćwiczenia 87

4.8.1. Oznaczanie cukrów prostych metodą Luffa-Schoorla 87

4.8.2. Oznaczanie chemicznego zapotrzebowania tlenu metodą manganianu(VII) 90

4.8.3. Oznaczanie kwasu mrówkowego lub szczawiowego w obecności kwasu cytrynowego 93

4.8.4. Oznaczanie aldehydu mrówkowego lub acetonu metodą jodometryczną 95

4.8.5. Jodanometryczne oznaczanie kwasu askorbowego w preparacie handlowym witaminy C 97

4.9. Zadanie rachunkowe 98

5. ANALIZA STRĄCENIOWA – Michał Chudy 100

5.1. Metoda Mohra oznaczania chlorków 100

5.2. Metoda Volharda oznaczania chlorków 102

5.3. Adsorpcyjne wskaźniki miareczkowania strąceniowego 103

5.4. Ćwiczenia 104

5.4.1. Oznaczanie zawartości jonów chlorkowych w wodzie z Wisły i wodzie wodociągowej metodą Mohra 104

5.4.2. Oznaczanie zawartości jonów chlorkowych w soli leczniczej metodą Volharda 104

5.5. Zadanie rachunkowe 105

6. ANALIZA WAGOWA – Krzysztof Jankowski 107

6.1. Podstawy teoretyczne metody 108

6.2. Charakterystyka osadów w analizie wagowej 109

6.3. Wykonanie oznaczenia metodą wagową 110

6.4. Ćwiczenia 112

6.4.1. Oznaczanie potasu w penicylinie po strąceniu w postaci tetrafenyloboranu potasu 112

6.4.2. Oznaczanie zawartości fosforanów w nawozie i pożywce dla roślin 115

6.4.3. Oznaczanie zawartości niklu w roztworze po bioługowaniu rudy niklu 116

6.4.4. Oznaczanie zawartości lipidów w spirulinie metodą ekstrakcyjno-wagową 118

6.5. Zadanie rachunkowe 119

7. SPEKTROFOTOMETRIA – Krzysztof Jankowski, Elżbieta Święcicka-Füchsel 121

7.1. Prawa absorpcji 122

7.2. Aparatura do spektrofotometrii UV–VIS 123

7.3. Analiza ilościowa technikami spektrofotometrycznymi 124

7.4. Charakterystyka metod spektrofotometrycznych 125

7.5. Wykorzystanie komputerowej obróbki widm absorpcji jako metody zwiększenia selektywności oznaczeń spektrofotometrycznych 126

7.6. Zastosowanie spektrofotometrii w biotechnologii 128

7.7. Ćwiczenia 129

7.7.1. Wyznaczanie parametrów technologicznych i użytkowych oleju palmowego 129

7.7.2. Wyznaczanie parametrów jakościowych i ilościowych piwa 131

7.7.3. Oznaczanie kwasu octowego za pomocą czerwieni fenolowej 134

7.7.4. Oznaczanie etanolu w mieszaninach fermentacyjnych 135

7.7.5. Oznaczanie śladowych ilości żelaza w produktach biotechnologicznych 137

7.7.6. Jednoczesne oznaczanie fenyloalaniny i tyrozyny 138

7.7.7. Analiza biopaliw 139

8. SPEKTROFLUORYMETRIA – Ilona Grabowska-Jadach 142

8.1. Sposoby dostarczania energii powodującej wzbudzenie cząsteczek 143

8.2. Wydajność kwantowa fluorescencji 143

8.3. Przesunięcie Stokesa 144

8.4. Różnica między fluorescencją a fosforescencją 145

8.5. Intensywność fluorescencji i czynniki powodujące jej wygaszanie 145

8.6. Związki wykazujące fluorescencję 146

8.7. Aparatura pomiarowa 147

8.8. Analiza ilościowa 148

8.9. Zastosowanie fluorescencji 149

8.10. Ćwiczenia 149

8.10.1. Oznaczanie chininy w toniku spożywczym 149

9. ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA – Barbara Różańska 151

9.1. Wiadomości podstawowe 151

9.1.1. Absorpcja i emisja promieniowania elektromagnetycznego 151

9.1.2. Spektralny profil linii widma atomowego 152

9.1.3. Pomiar absorpcji 153

9.1.4. Wybór linii155

9.2. Aparatura 156

9.2.1. Schemat budowy spektrometru AAS 156

9.2.2. Źródło promieniowania 157

9.2.3. Atomizery 158

9.2.4. Monochromator 163

9.2.5. Detektor i wzmacniacz 165

9.2.6. Odczyt sygnału 165

9.2.7. Instrumentalna korekcja tła 166

9.3. Analiza techniką AAS 170

9.3.1. Wzorcowanie 170

9.3.2. Interferencje i sposoby ich eliminacji 171

9.4. Analityczna charakterystyka techniki AAS 178

9.5. Zastosowania techniki AAS 181

9.6. Ćwiczenia 181

9.6.1. Oznaczanie wapnia i magnezu w wodzie pitnej181

9.6.2. Oznaczanie manganu w roztworze kwasu cytrynowego zanieczyszczonym chlorkiem sodu 184

10. OPTYCZNA SPEKTROMETRIA EMISYJNA – Krzysztof Jankowski 187

10.1. Techniki plazmowe w optycznej spektrometrii emisyjnej 187

10.2. Metodyka analizy ilościowej w optycznej spektrometrii emisyjnej 192

10.3. Zastosowanie analityczne techniki OES w biotechnologii 195

10.4. Ćwiczenia 196

10.4.1. Analiza składu pierwiastkowego wybranych materiałów rzeczywistych (rudy, biomasa, nawozy, ścieki itp.) na podstawie widma emisyjnego 196

10.4.2. Jakościowa ocena skuteczności oczyszczania ścieków na podstawie zmiany intensywności linii emisyjnych wybranych pierwiastków 197

10.4.3. Oznaczanie metali ciężkich w mieszaninie fermentacyjnej z biosyntezy kwa¬su cytrynowego 198

10.4.4. Oznaczanie metali ciężkich w ściekach 200

10.4.5. Oznaczanie wybranych pierwiastków w ekstrakcie drożdżowym 200

11. SPEKTROMETRIA MAS – Maria Balcerzak, Elżbieta Skrzydlewska 202

11.1. Źródła jonów 204

11.2. Analizatory mas 207

11.3. Detektory mas 211

11.4. Zastosowania techniki spektrometrii mas 212

11.5. Technika indukcyjnie sprzężonej plazmy ze spektrometrią mas 214

11.5.1. Ekstrakcja jonów z obszaru plazmy do analizatora MAS 215

11.5.2. Doprowadzanie próbek do plazmy 217

11.5.3. Wpywy przeszkadzajęce (interferencje) 219

11.5.4. Zastosowania techniki ICP-MS 222

12. MIKROSKOPIA SEM – Ilona Grabowska-Jadach 223

12.1. Podział metod mikroskopowych i spektroskopowych 223

12.2. Różnica między SEM a TEM 224

12.3. Budowa i zasada działania skaningowego mikroskopu elektronowego 224

12.4. Zastosowanie skaningowej mikroskopii elektronowej 228

12.5. Ćwiczenia 228

12.5.1. Obrazowanie mikrostruktur z wykorzystaniem SEM 228

13. POTENCJOMETRIA – Wojciech Wróblewski, Mariusz Pietrzak 231

13.1. Pomiar siły elektromotorycznej ogniwa 232

13.2. Elektrody potencjometryczne 233

13.2.1. Elektrody o elektronowym mechanizmie działania 233

13.2.2. Elektrody jonoselektywne – sensory potencjometryczne 235

13.2.3. Miniaturyzacja sensorów potencjometrycznych 241

13.3. Mierniki siły elektromotorycznej ogniwa 245

13.4. Metody potencjometryczne 245

13.4.1. Potencjometria bezpośrednia246

13.4.2. Miareczkowanie potencjometryczne 249

13.5. Zastosowania technik potencjometrycznych w technologii chemicznej i biotechnologii 252

13.6. Ćwiczenia 254

13.6.1. Wyznaczanie pH badanej próbki za pomocą elektrody szklanej 254

13.6.2. Oznaczanie stężenia jonu za pomocą elektrody jonoselektywnej 255

13.6.3. Konstrukcja i charakteryzacja sensorów potencjometrycznych 257

13.6.4. Oznaczanie kwasu chlorowodorowego i octowego w mieszaninie metodą al¬kacymetrycznego miareczkowania potencjometrycznego 259

13.6.5. Oznaczanie chlorków, bromków i jodków w mieszaninie metodą strąceniowego miareczkowania potencjometrycznego 260

13.6.6. Oznaczanie chlorków w próbce wody wodociągowej 261

14. KONDUKTOMETRIA – Michał Chudy 263

14.1. Informacje podstawowe 263

14.2. Przewodnictwo elektrolityczne 264

14.3. Pomiar przewodnictwa 267

14.4. Zastosowania konduktometrii w analizie 269

14.5. Ćwiczenia 273

14.5.1. Oznaczanie kwasu mocnego i słabego w mieszaninie metodą miareczkowania konduktometrycznego 273

14.5.2. Oznaczanie chlorków w wodzie metodą konduktometrycznego miareczkowania argentometrycznego 273

14.5.3. Oznaczanie jonów niklu metodą konduktometrycznego miareczkowania kompleksometrycznego 274

14.5.4. Konduktometryczna ocena czystości wody za pomocą pomiaru przewodnictwa właściwego 274

15. WOLTAMPEROMETRIA – Łukasz Górski, Robert Ziółkowski, Iwona Ufnalska 277

15.1. Woltamperometria liniowa (LSV) i cykliczna (CV) 278

15.2. Techniki pulsowe 281

15.3. Techniki inwersyjne 282

15.4. Ćwiczenia 284

15.4.1. Wpływ parametrów prowadzenia pomiaru na wysokość piku prądu 285

15.4.2. Oznaczanie śladowych ilości metali ciężkich w wodzie wodociągowej 286

16. TECHNIKI CHROMATOGRAFICZNE – Norbert Obarski 288

16.1. Pojęcia wspólne dla wszystkich technik chromatograficznych 288

16.1.1. Zasady rozdzielania substancji technikami chromatograficznymi 289

16.1.2. Podział technik chromatograficznych 290

16.1.3. Podstawowe wielkości stosowane w chromatografii 291

16.1.4. Kształt piku - przyczyny rozmycia pasma 294

16.1.5. Zasady analizy jakościowej 295

16.1.6. Metody analizy ilościowej 296

16.1.7. Przygotowanie próbki do chromatografii 299

16.1.8. Zastosowania chromatografii 300

16.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) 301

16.2.1. Aparatura do HPLC 302

16.2.2. Ćwiczenia – Magdalena Matczuk 318

16.3. Chromatografia gazowa (GC) 320

16.3.1. Aparatura stosowana w chromatografii gazowej 321

16.3.2. Kolumny i fazy nieruchome 321

16.3.3. Faza ruchoma 322

16.3.4. Dozowanie próbki 322

16.3.5. Piec 323

16.3.6. Analit i jego derywatyzacja 324

16.3.7. Detektory 324

16.3.8. Ćwiczenia – Magdalena Matczuk 326

17. ELEKTROFOREZA – Iwona Głuch-Dela 329

17.1. Zasada rozdzielania substancji technikami elektroforetycznymi 329

17.2. Techniki rozdzielania elektroforetycznego 332

17.3. Aparatura 334

17.4. Wykonanie oznaczenia techniką elektroforezy 337

17.5. Zastosowania technik elektroforetycznych 341

17.6. Ćwiczenia 342

17.6.1. Identyfikacja syntetycznych barwników spożywczych techniką poziomej planarnej elektroforezy żelowej 342

17.6.2. Identyfikacja białek w ekstraktach z łubinu wąskolistnego techniką pionowej planarnej elektroforezy żelowej 344

17.6.3. Identyfikacja i oznaczanie konserwantów w napojach techniką strefowej elektroforezy kapilarnej 346

17.6.4. Identyfikacja i oznaczanie aminokwasów w odżywce dla sportowców techni¬ką strefowej elektroforezy kapilarnej 348

17.6.5. Oznaczanie metali ciężkich techniką CZE z pośrednią detekcją spektrofotometryczną 349

17.6.6. Analiza mieszaniny krezoli techniką micelarnej elektrokinetycznej chromatografii kapilarnej (MEKC) 351

18. ANALIZA ELEMENTARNA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH

– Elżbieta Święcicka-Füchsel 353

18.1. Oznaczanie węgla, wodoru, azotu oraz siarki w związkach organicznych z wykorzystaniem analizatorów elementarnych 354

18.2. Oznaczanie chloru, bromu i siarki metodami miareczkowymi 357

18.3. Zastosowanie analizy elementarnej 358

18.4. Ćwiczenia 358

18.4.1. Oznaczanie CHNS za pomocą analizatora elementarnego 358

18.4.2. Oznaczanie chloru lub bromu metodą miareczkową 359

18.4.3. Oznaczanie siarki metodą miareczkową 360

• Title: Chemia analityczna. Ćwiczenia laboratoryjne
• Author: Iwona Głuch-Deli
• ISBN: 978-83-8156-367-3, 9788381563673
• Date of issue: 2022-05-18
• Format: Ebook
• Item ID: e_2r45
• Publisher: Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej